《预防医学》 > 第三十三章 诊断试验和筛检试验实习三 饮水消毒方法
一、漂白粉有效氯测定
原理:漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化钾析出碘,用硫代硫酸钠滴定析出的碘量即可算出漂白粉中的有效氯含量。
2KL+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI
2HI+Ca(OCL)CL→CaCL2+H2O+I2
I2+2Na2SO3→2NaI+Na2S4O6
(一)仪器
250ml具塞三角烧瓶1个;研钵1个;100ml量液瓶1个;25ml容量吸管1支;2ml吸管2支;1ml吸管1支;碱性滴定管1支。
(二)试剂
0.71%漂白粉液;0.05N硫代硫酸钠;1%淀粉液;10%碘化钾;36%冰醋酸。
(三)操作步骤
1.取250ml三角烧瓶,加入10%KI2ml、80ml蒸馏水和36%冰醋酸2ml。
2.用容量吸管吸取漂白粉悬浮液25ml,放入上述三角烧瓶内。此时瓶内溶液立刻呈棕色,振荡均匀后,静置5分钟。
3.自滴定管加入0.05n Na2S2O3标准液,不断振荡,直至出现淡黄色,然后加入1ml淀粉溶液,此时溶液呈蓝色。
4.继续滴加0.05n Na2S2O3标准液至蓝色刚褪去为止,记录用量。
滴定时用去的0.05nNa2S2O3的ml数,即代表该种漂白粉所含有效氯的百分数。
5.计算
V——0.05N Na2S2O3溶液用量(ml)
二、漂白粉加入量测定
原理:取一定体积的水样数份,分别加入不同量的已知浓度的漂白粉稀释液,半小时后,观察余氯,取其余氯最适当(0.3mg/L)的水样,计算出漂白粉加入量。漂白粉中有效氯含量在15%以上时,即可用本法测定加入量。
(一)器材
250ml烧杯5个,100ml量筒2个;研钵1个;5ml 吸管1支;玻棒1根。
(二)试剂
漂白粉(有效氯含量在15%以上)。
(三)操作步骤
1.配制0.01%漂白粉溶液。称取0.01g漂白粉置于研钵中,加蒸馏水少许,研磨后倒入100ml量筒内,加蒸馏水稀释至100ml。此溶液1ml=0=0.mg漂白粉。
2.将5个烧杯依次排列好,每杯中加入100ml水样。
3.用吸管吸取0.01%漂白粉溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别依次加入以上各杯中。此时各杯中所含漂白粉量分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L。用玻棒搅拌均匀,静置半小时。
4.半小时后,用甲土立丁法测定各杯中余氯含量(见余氯测定法)。选择余氯在0.3mg/L左右的一杯,计算此杯中的漂白粉加入量,即为消毒水样所需的加入量。如以上各杯都不含余氯,说明水的需氯量较大,应按比例再依次加大漂白粉溶液的量。重复上述实验,找到有适宜余氯时为止。
计算:水样漂白粉加入量(mg/L)=相当于余氯0.3mg/L一杯中所加改0.01%漂白粉溶液的ml 数。例如第3杯所呈现的余氯相当于0.3mg/L时,则该水样的漂白粉加入量即为1.5mg/L。
三、余氯测定
原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产性黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量,称为甲土立丁法
(一)器材
余氯比色测定器1个;10ml小试管3支;1ml吸管2支。
(二)试剂
0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液:称取甲土立丁1g 于研钵中,加入5ml3:7盐酸调成糊状,稀释成1000ml,存于棕色瓶中,在阴暗处保存半年左右即可使用。
(三)操作步骤
加0.5ml甲土立丁溶液于10ml试管中,加水样至10ml刻度处,混匀。静置数分钟后在余氯比色测定器中比色,测出水样中余氯含量(mg/L),或按实习表3-1估计水样中余氯的含量。
实习表3-1 余氯含量估计表
估计余氯量mg/L | 呈色 | 氯嗅程度 |
0.3 | 淡黄色 | 刚能嗅出氯臭 |
0.5 | 黄色 | 容易嗅出氯臭 |
0.7~1.0 | 深黄色 | 明显嗅出氯臭 |
2.0 以上 | 棕黄色 | 强刺激味 |
(四)注意事项
1.水样温度在15~20℃时显色最好。如水温较低,可适当加温再比色。
2.如产生淡蓝绿色,可能由于水样碱度过高,可加入1:2的稀盐酸1ml再比色。