2003年1月3日

    附录A 人造木板甲醛释放量环境模拟舱测试
    A.0.1 环境模拟舱的容积宜为10-40m3。
    A.0.2 环境模拟舱的运行条件应符合下列规定：
    1 温度应为230±10C；
    2 相对湿度应为45±5%；
    3 空气交换率应为1次／h。
    A.0.3 测试步骤应符合下列规定：
    1 应将测试舱的空气交换率调至3-5次/h，运行2h后，在舱出气口，以0.2L/min的速度采集1L舱内空气，并应按国家现行标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26测定甲醛空白浓度C0。
    2 应按舱容积与材料表面积为1:1的量，截取适当面积的板材放入模拟舱中，在环境模拟舱运行条件下运行2h后，每隔1小时以0.2L/min的速度采集1L舱内空气，并测定甲醛浓度，当甲醛浓度连续四次测量的结果，均在其均值的0.95-1.05范围内时，测试结束，即为甲醛平衡浓度C1。

    2　甲醛实际平衡浓度按下式计算：
    式中 ——甲醛实际平衡浓度；
    ——甲醛空白浓度；
    ——甲醛平衡浓度。
    附录B１ 材料中挥发性有机化合物、苯、游离甲醛含量的测定
    B.1 水性涂料、胶粘剂、处理剂中挥发性有机化合物
    B.1.1 水性涂料中总挥发物的测定
    1 仪器：
    分析天平——称量精度±0.001g；
    铝箔盘——直径55mm、高18mm；
    烘箱、注射器——1.0ml；
    干燥器。

    2 测定方法
    1） 应按水性涂料中挥发性物质的含量范围确定称取的试样量：
　　当挥发性物质少于40%时，称样量为0.3±0.1g；
　　当挥发性物质多于40%时，称样量为0.5±0.1g。
    2） 应用注射器吸取样品，并称重(注射器+试样)， 在已称重的铝箔盘(W1)中加入3±1ml的蒸馏水，用注射器注入试样的同时摇动铝箔盘，以使试样能分散在蒸馏水中。 如果有块状物形成，弃之不用，重复上述步骤，然后称注射器重量，减少的重量为注入铝箔盘中的试样量(Sa)。
    3） 试样应在110±5℃的烘箱中保持60min，取出后放在干燥器中冷却至室温并称重，精确至0.1mg。
    3 应按下式计算挥发物质的重量百分含量：
    式中 V——挥发物质的重量百分含量；
    W1——铝箔盘重，g；
    W2——烘干后铝箔盘加试样重，g；
    SA——试样量,g。
    B.1.2 水性涂料中水分测定
    1 Karl Fischer 法（本方法不适用于含醛类和某些金属氧化物的样品）
    1）仪器
    Karl Fischer水分测定仪；
    注射器——100μl、1ml。
    2）试剂
      Karl Fischer试剂——滴定度0.004000-0.006000g/ml；
      纯水；
      乙基哌啶。
    2 测定方法
    1）Karl Fischer试剂的标定
    应在滴定瓶中加入新溶剂以覆盖电极端。如果使用吡啶做溶剂，需加入1-乙基哌啶，加入量为吡啶的5%，以Karl Fischer试剂滴定至终点。
    应用100μl注射器吸入约50μl的蒸馏水，并称重，准确至0.1mg，将蒸馏水注入滴定瓶中，再将注射器称重，减少的重量为注入的水量，以Karl Fischer试剂滴定至终点。
    应重复标定，直至相临两次标定的F值相差小于1%，求出至少两次测定的平均值。
    应按计算Karl Fischer试剂的滴定度F：
    F=J/P
    式中　F——Karl Fischer试剂的滴定度；
    J——加入的水量，g；
    P——消耗的Karl Fischer试剂，ml。 　　2）样品分析
    应在盛有预先滴定终点的溶剂的滴定瓶中以4.1.3的方法加入试样，试样量在0.1-0.4g范围内，准确至0.1mg，以Karl Fischer试剂滴定试样至终点。
　　应按下式计算试样的含水量L：
    L=(P×F×100)/S
    式中　L——试样的含水量；
    S——试样重量，g。
    B.1.3水性涂料中水分含量气相色谱法测定
    1 仪器
      气相色谱仪；
      热导检测器；
    色谱柱——柱长1.22m,外径3.2mm,填装60-80目的高分子多孔微球的不锈钢柱（柱温:程序升温,初始温度80℃,升速30℃/min终温170℃）；
    微量注射器--10μl或20μl；
    具塞式玻璃瓶10ml。
    2 试剂
      蒸馏水；
      无水二甲基酰胺(DMF)；
      无水异丙醇。
    3 测定方法
    1） 水的响应因子R测定
    应在同一具塞式玻璃瓶中称0.2g左右的蒸馏水和0.2g左右的异丙醇,称准至0.1mg ,加入2ml的二甲基酰胺,混匀.用微量注射器进1μl 的标准混样,记录其色谱图.
    式中 ——异丙醇重量,g；
    ——水的重量,g；
    ——水峰面积,g；
    ——异丙醇峰面积。
    当异丙醇和二甲基甲酰胺为非无水试剂时，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液（不加水）为空白，并且记录空白的水峰面积。
    应按下式计算水的响应因子：
    式中　R——响应因子；

    Wi——异丙醇重量，g；
    ---水的重量，g；
    Ai——异丙醇峰面积；
      水峰面积；
    B——空白中水的峰面积。
    2）样品测定
    应称取约0.6g涂料和0.2g的异丙醇，精确到0.001g，加入到具塞玻璃瓶中，再加入2ml二甲基甲酰胺，盖上瓶塞，同时准备一个不加涂料的异丙醇和二甲基甲酰胺为空白。用力摇动装有试样的小瓶15min, 放置5分钟，使其沉淀, 也可使用低速离心机使其沉淀。吸取1μl样品瓶中的上清液，注入色谱仪中，并记录其色谱图。
    3）应按下式计算涂料中水的含量
    式中　——水峰面积；
    Ai——异丙醇峰面积；
    Wi——异丙醇重量，g；

    Wp——涂料重量，g；
    R——响应因子。